הפרדה וטיהור של יסודות אדמה נדירים

מאז שנות החמישים, סיניתכדור הארץ הנדירעובדי מדע וטכנולוגיה ערכו מחקר ופיתוח נרחב בשיטת מיצוי הממס להפרדהכדור הארץ הנדיראלמנטים, והשיגו תוצאות מחקר מדעיות רבות, שנמצאו בשימוש נרחב בייצור תעשייתי נדיר של כדור הארץ. בשנת 1970, N263 שימש בהצלחה בתעשייה כדי לחלץ ולהפרידתחמוצת yttriumבטוהר של 99.99%, החלפת שיטת חילופי היונים להפרדהתחמוצת yttriumו העלות הייתה פחות מעשירית מזו של שיטת חילופי היונים; בשנת 1970 נעשה שימוש במיצוי P204 במקום שיטת ההתגבשות הקלאסית לייצור אורתחמוצות אדמה נדירות; חילוץתחמוצת Lanthanumבאמצעות מתיל דימתיל האסטר האסטר (P350) במקום שיטת ההתגבשות השברירית הקלאסית; בשנות השבעים, תהליך מיצוי האמוניה P507 והפרדה שלכדור הארץ הנדיראלמנטים ומיצוי שלyttriumעם חומצה נפטנית שימשה לראשונה בסיןכדור הארץ הנדירתעשיית הידרומטאלורגיה; התפתחות מהירה של טכנולוגיית מיצוי בסיןכדור הארץ הנדירהתעשייה אינה ניתנת להפרדה מהעבודה הקשה של יואן צ'נגי וחברים אחרים מהאקדמיה הסינית למדעים מכון שנחאי לכימיה אורגנית. חומרים מיצבים שונים (כמו P204, P350, P507 וכו ') הם חקרו בהצלחה, היו בשימוש נרחב בתעשייה; תיאוריית מיצוי המפלס שהוצעה וקודמה על ידי פרופסור שו גואנגקסיאן מאוניברסיטת פקין בשנות השבעים מילאה תפקיד מנחה בטכנולוגיית המיצוי וההפרדה של סין. במקביל, הוצע תהליך הפרדה המותאם באמצעות תיאוריית מיצוי המפלס והוחל באופן נרחב ב-כדור הארץ הנדירענף מיצוי והפרדה.

במהלך 40 השנים האחרונות, סין השיגה הישגים מדהימים רבים בתחוםכדור הארץ הנדירהפרדה וטיהור.

בשנות השישים של המאה הקודמת, מכון המחקר של מתכות לא ברורות של בייג'ינג חקר בהצלחה את שיטת האלקליות של הפחתת אבקת אבץ לייצור טווח גבוהתחמוצת אירופהשהייתה הפעם הראשונה בסין שייצרה מוצרים העולים על 99.99%. שיטה זו עדיין משמשת בשוניםאדמות נדירותברחבי הארץ המשמשת את המפעל; מפעל כימיקלים של יואלונג בשנגחאי, אוניברסיטת פודן, והמכון הכללי של בייג'ינג למתכות לא ברורות שיתפו פעולה כדי להשתמש לראשונה בתהליך חילופי יונים מיצוי כדי להעשיר את N263 עם P204 ולחלץ ולטהר כדי להשיג 99.95% טוהרתחמוצת yttriumו בשנת 1970 שימש P204 להעשיר N263 ולהשיגתחמוצת yttriumעם טוהר של מעל 99.99% באמצעות מיצוי וטיהור משני.

משנת 1967 עד 1968, המפעל הניסוי של ג'יאנגשי 801 מפעל ובייג'ינג המכון לחקר מתכות לא ברורות שיתף פעולה כדי לחקור בהצלחה את התהליך של שימוש בקבוצת מיצוי P204 - מיצוי N263 כדי לחלץ תחמוצת yttrium. בדצמבר 1968, 3 טון לשנה yתחמוצת yttriumסדנת ייצור נבנתה, עם טוהר של 99%תחמוצת yttrium.

בשנת 1972, צוות מחקר הוקם על ידי ארבע חברות, כולל מכון המחקר של מתכות לא ברוח, מפעל ג'יאנגשי 806, מכון המחקר המתכות של ג'יאנגשי לא ברוח ומכון לעיצוב מטלורגיה לא ברוח. לאחר שנתיים של ניסויים במחקר משותף במכון לחקר מתכות לא ברזל בבייג'ינג, תהליך החילוץתחמוצת yttriumבאמצעות חומצה נפטנית כמיזוג ואלכוהול מעורב כמלוך נחקר בהצלחה.

בשנת 1974 התגלה לראשונה מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית.כדור הארץ הנדיראלמנטים המשתמשים בחילוץ חומצה נפטנית,yttriumהיה ממוקם מולLanthanum, מה שהופך אותו לאלמנט הפחות ניתן לחלץ בקלות באלמנטים אדמה נדירים. לכן, טכנולוגיה להפרדהתחמוצת yttriumהוצע באמצעות מיצוי חומצה נפטנית ממערכת חומצה חנקתית. במקביל, מכון המחקר של מתכות בבייג'ינג ערך מחקר על הפרדתתחמוצת yttriumממערכות חומצות הידרוכלוריות באמצעות חומצה נפטנית, וניסויים מורחבים נערכו במפעל Nanchang 603 ו- Jiujiang 806 בשנת 1975, באמצעות Longnan מעורבבתחמוצת אדמה נדירהכחומר גלם. בשנת 1974, המפעל הכימי של שנחאי יואלונג, אוניברסיטת פודן ובייג'ינג מכון המחקר של מתכות לא ברורות שיתף פעולה כדי לחקור את ההפרדה שלחמצון yttriume ממונאזיט המעורבכדור הארץ הנדירשל חוםyttriumעפרת קולומביום משתמשת בכבדכדור הארץ הנדירחולץ וקובץ על ידי P204 כחומר הגלם, וחמצון yttriumE מופרד על ידי מיצוי חומצה נפטנית. תחרות חברות נערכה בשלוש חזיתות, בהן כולם החליפו אינטליגנציה, למדו אחד מהחוזקות והחולשה של זה ולבסוף חקרו בהצלחה את תהליך מיצוי החומצה והפרדה של נפטן של 99.99%חמצון yttriumE עם מאפיינים סיניים.

בשנים 1974 עד 1975, ננצ'אנג 603 מפעל שיתף פעולה עם מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית, המכון הכללי של בייג'ינג למתכות שאינן ברזליות, מכון ג'יאנגשי של מטלורגיה לא ברזלית, ויחידות אחרות כדי ללמוד בהצלחה את הדור השלישיחמצון yttriumתהליך מיצוי E-מיצוי וחילוץ של חומצה נפטנית אחדחמצון yttriumה. התהליך הופעל בשנת 1976.

אצל הלאומי הראשוןכדור הארץ הנדירועידת החילוץ שהתקיימה בבוטו בשנת 1976, הציע מר שו גואנגקסיאן את התיאוריה של מיצוי מפל. בשנת 1977, "הסימפוזיון הלאומיכדור הארץ הנדירמיצוי תורת מפל ותרגול "נערך במפעל כימי של יואלונג בשנגחאי, ומספק מבוא שיטתי ומקיף לתיאוריה זו. לאחר מכן, תיאוריית מיצוי המפלס הוחלה באופן נרחב במחקר ובייצור של הפרדת וטיהור נדירה של מיצוי אדמה.

בשנת 1976, מכון המחקר המתכות הלא -ברזל של בייג'ינג השתמש באווטו עפרות מעורבב עםכדור הארץ הנדירלחלץceriumמהחומר המועשר. שיטת החילוץ N263 שימשה להפרדהLanthanum Praseodymium Neodymiumו שלושה מוצרים הופרדו במיצוי אחד, וטהרתה שלתחמוצת Lanthanum, תחמוצת Praseodymium, ותחמוצת Neodymiumהיה סביב 90%.

בשנים 1979 עד 1983, באוטוכדור הארץ הנדירמכון המחקר ומכון המחקר המתכות בבייג'ינג פיתח מערכת חומצה הידרוכלורית P507כדור הארץ הנדירתהליך הפרדת מיצוי באמצעות עפרות כדור הארץ הנדירות כחומר גלם כדי להשיג שישה יחידכדור הארץ הנדירמוצרים (טוהר 99% עד 99.95%) שלLanthanum, cerium, Praseodymium, Neodymium, סמריום, וגאדוליניום, כמו גםאירופהוכןטרביוםמוצרים מועשרים. התהליך היה קצר, רציף, וטוהר המוצר היה גבוה.

בתחילת שנות השמונים, המכון לחקר מתכות לא ברזל של בייג'ינג שיתף פעולה עם מתכות מתכות לא -ברורות של ג'וג'יאנג, מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית, ומפעל ג'יאנגשי 603 כדי לבצע את המחקר הלאומי "חמש שנים" ופיתח בהצלחה טכנולוגיית תהליכים להפרדה מלאהכדור הארץ הנדיראלמנטים מלונגנן מעורבבכדור הארץ הנדירבאמצעות מערכת החומצה ההידרוכלורית P507.

בשנת 1983 אימץ ג'וג'יאנג מתכות שאינן ברזליות אימצה את טכנולוגיית התהליך של בייג'ינג מתכות לא -ברזליות של מכון המחקר "מערכת חומצה נפטנית הידרוכלורית לייצור ציון פלורסנטתחמוצת yttriumמלונגנן מעורבב אדמה נדיר "לייצור ציון פלורסנטתחמוצת yttrium, צמצום העלות שלתחמוצת yttriumועמידה בביקוש לתחמוצת yttriumלטלוויזיה צבעונית בסין.

בשנת 1984, המכון הכללי של בייג'ינג למתכות שאינן ברזליות חקר בהצלחה את הפרדת הטורנית הגבוההתחמוצת טרביוםבאמצעות שרף מיצוי P507 באמצעותטרביוםחומרים מועשרים כחומרי גלם בסין.

בשנת 1985, מכון המחקר של מתכות לא ברזליות בבייג'ינג העביר את הפרדת חומצה נפטנית הפרדת פלואורסצנטתחמוצת yttriumטכנולוגיית תהליכים לרפובליקה הדמוקרטית הגרמנית לשעבר תמורת 1.71 מיליון פרנק שוויצרי, שהיה הראשוןכדור הארץ הנדירטכנולוגיית תהליכי הפרדה מיוצאת על ידי סין.

בשנים 1984 עד 1986, אוניברסיטת פקין סיימה ניסויים תעשייתיים על מיצוי והפרדה של LA/CEPR/ND ו- LA/CE/PR במערכת P507-HCL בשלישיתכדור הארץ הנדירצמח Baosteel. יותר מ- 98%תחמוצת Praseodymium, 99.5%תחמוצת Lanthanum, יותר מ 85%תחמוצת Cerium, ו- 99%תחמוצת Neodymiumהושגו. בשנת 1986, מפעל כימיקלים של שנחאי יואלונג יישם את תיאוריית תכנון האופטימיזציה של תהליך מיצוי השקעים, הישג תיאורטי של תיאוריית מיצוי המפלס של אוניברסיטת פקין, לניהול ניסוי תעשייתי בן שלושה מוצא בתהליך ההפרדה של אדמה נדיר של מערכת P507-HCL. סולם הניסוי התעשייתי הרחיב ישירות את תכנון תורת מיצוי המפלים ל 100 טון, וקצר מאוד את מחזור יישום התהליך החדש על הייצור.

בשנים 1986 עד 1989, המכון לחקר כדור הארץ של Baotou Rare, Jiangxi 603 Factory ו- Beijing Nonferous Metals Institute פיתח תהליך P507-HCL System Multi Outlet, המאפשר ייצור בו זמנית של 3-5 מוצרי אדמה נדירים באמצעות מיצוי חלקרי אחד. התהליך קצר, חסכוני וגמיש.

בין השנים 1990 עד 1995, מכון המחקר המתכות הלא -ברזל בבייג'ינג ובאווטוכדור הארץ הנדירמכון המחקר שיתף פעולה כדי לבצע את פרויקט המחקר המדעי והטכנולוגי "חמש שנים השמינית", "מחקר על טוהר גבוהכדור הארץ הנדירטכנולוגיית מיצוי ". 16 סינגלתחמוצת אדמה נדירהמוצרים עם טוהר העולים על 99.999% עד 99.99999% הוכנו בשיטת מיצוי, שיטת כרומטוגרפיה מיצוי, שיטת redox ושיטת כרומטוגרפיה סיבים מחליפים, בהתאמה. תהליך זה הגיע לרמה המתקדמת הבינלאומית וזכה בפרס ההישג הגדול "חמש השנים השמיני".

בשנת 2000, מכון המחקר של מתכות לא ברזל של בייג'ינג פיתח בהצלחה את שיטת האלקליות של הפחתה אלקטרוליטית להכנת טווח גבוהתחמוצת אירופהו בגלל הימנעות מזיהום אבקת אבץ במוצר, תהליך זה יכול לחלץתחמוצת אירופהעם טוהר של 5n-6n בפעם אחת. בשנת 2001, קו ייצור שנתי של 18 טונות של טוהר גבוהתחמוצת אירופהנבנה בגאנסוכדור הארץ הנדירהחברה והופעלה בפעולה באותה שנה.

לסיכום, סיןכדור הארץ הנדירניתן לומר כי טכנולוגיית ההפרדה והטיהור מובילה בעולם, כמו הפרדת מיצוי חומצה נפטנית שלתחמוצת yttriumשיטת מיצוי P507 גדולה מ- 5N, P507 להכנהתחמוצת Lanthanumשיטת מיצוי הפחתה אלקטרוליטית גדולה יותר מ- 5N או שיטת אלקליות להכנהתחמוצת אירופהגדול מ- 5n וכו '. עם זאת, רמת בקרת האוטומציה בענף ההפרדה והטיהור היא נמוכה יחסית, וחלק מהארגונים הם בעלי יציבות באיכות ירודה ועקביות של טווח גבוהכדור הארץ הנדירמוצרים. לכן יש צורך לשפר עוד יותר את רמת הציוד של ארגונים.