הפרדה וטיהור של יסודות אדמה נדירים

מאז שנות ה-50, סיניםאדמה נדירהעובדי מדע וטכנולוגיה ערכו מחקר ופיתוח נרחבים על שיטת מיצוי ממסים להפרדהאדמה נדירהיסודות, והשיגו תוצאות מחקר מדעיות רבות, אשר נמצאו בשימוש נרחב בייצור תעשייתי של אדמה נדירה. בשנת 1970, N263 שימש בהצלחה בתעשייה כדי לחלץ ולהפריד.תחמוצת איטריוםעם טוהר של 99.99%, המחליף את שיטת חילוף היונים להפרדהתחמוצת איטריוםהעלות הייתה פחות מעשירית מזו של שיטת חילוף היונים; בשנת 1970 נעשה שימוש בחילוץ P204 במקום שיטת ההתגבשות מחדש הקלאסית כדי לייצר אור.תחמוצות אדמה נדירותחילוץתחמוצת לנתןבאמצעות מתיל דימתיל הפטיל אסטר (P350) במקום שיטת הגיבוש החלקי הקלאסית; בשנות ה-70, תהליך מיצוי והפרדת אמוניה P507אדמה נדירהאלמנטים והפקתם שלאיטריוםעם חומצה נפתנית שימש לראשונה בסיןאדמה נדירהתעשיית ההידרומטלורגיה; הפיתוח המהיר של טכנולוגיית מיצוי בסיןאדמה נדירההתעשייה היא חלק בלתי נפרד מעבודתם הקשה של יואן צ'נגיה וחברים אחרים מהאקדמיה הסינית למדעים, מכון שנגחאי לכימיה אורגנית. חומרי מיצוי שונים (כגון P204, P350, P507 וכו') שהם חקרו בהצלחה נמצאים בשימוש נרחב בתעשייה; תיאוריית המיצוי המדורגת שהוצעה וקודמה על ידי פרופסור שו גואנגשיאן מאוניברסיטת פקינג בשנות ה-70 מילאה תפקיד מנחה בטכנולוגיית המיצוי וההפרדה של סין. במקביל, הוצע תהליך הפרדה אופטימלי באמצעות תיאוריית המיצוי המדורגת ויושם באופן נרחב ב...אדמה נדירהתעשיית החילוץ וההפרדה.

במהלך 40 השנים האחרונות, סין השיגה הישגים יוצאי דופן רבים בתחוםאדמה נדירההפרדה וטיהור.

בשנות ה-60, מכון המחקר של בייג'ינג למתכות לא ברזליות חקר בהצלחה את שיטת הפחתת האלקליניות של אבקת אבץ כדי לייצר חומרים בעלי טוהר גבוה.תחמוצת אירופיום, שהייתה הפעם הראשונה בסין לייצר מוצרים בעלי רמת התנגדות גבוהה מ-99.99%. שיטה זו עדיין בשימוש במגוון תחומים.אדמה נדירהברחבי המדינה המשמשת את המפעל; מפעל הכימיקלים של שנגחאי יואלונג, אוניברסיטת פודאן והמכון הכללי של בייג'ינג למתכות לא ברזליות שיתפו פעולה כדי להשתמש לראשונה בתהליך חילופי יונים להעשרת N263 ב-P204 ולחלץ ולטהר אותו כדי להשיג טוהר של 99.95%.תחמוצת איטריוםבשנת 1970, נעשה שימוש ב-P204 להעשרת N263 ולהשגתתחמוצת איטריוםעם טוהר של מעל 99.99% באמצעות מיצוי וניקוי משניים.

בין השנים 1967 ל-1968, המפעל הניסיוני של מפעל ג'יאנגשי 801 ומכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג שיתפו פעולה כדי לחקור בהצלחה את תהליך השימוש בקבוצת מיצוי P204 - מיצוי N263 כדי לחלץ תחמוצת איטריום. בדצמבר 1968, ייצור של 3 טון לשנהתחמוצת איטריוםסדנת ייצור נבנתה, עם טוהר של 99%תחמוצת איטריום.

בשנת 1972 הוקם צוות מחקר על ידי ארבע חברות, ביניהן מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג, מפעל ג'יאנגשי 806, מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג ומכון התכנון למתכות לא ברזליות בצ'אנגשה. לאחר שנתיים של ניסויי מחקר משותפים במכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג, תהליך החילוץ...תחמוצת איטריוםנחקר בהצלחה השימוש בחומצה נפתנית כחומר מיצוי ובאלכוהול מעורב כמדלל.

בשנת 1974, מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית גילה לראשונה שכאשר מפרידיםאדמה נדירהיסודות באמצעות מיצוי חומצה נפתנית,איטריוםהיה ממוקם מוללנתןמה שהופך אותו ליסוד הכי פחות קל לחילוץ ביסודות אדמה נדירים. לכן, טכנולוגיה להפרדהתחמוצת איטריוםהוצע שימוש בחילוץ חומצה נפתנית ממערכת חומצה חנקתית. במקביל, מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג ערך מחקר על הפרדתתחמוצת איטריוםממערכות חומצה הידרוכלורית באמצעות חומצה נפתנית, וניסויים מורחבים נערכו במפעל נאנצ'אנג 603 ובמפעל ג'יוג'יאנג 806 בשנת 1975, תוך שימוש בתערובת לונגנאןתחמוצת אדמה נדירהכחומר גלם. בשנת 1974, מפעל הכימיקלים יואלונג בשנגחאי, אוניברסיטת פודאן ומכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג שיתפו פעולה כדי לחקור את ההפרדה שלאיטריום אוקסידה ממונזיט המעורבבאדמה נדירהשל חוםאיטריוםעפרת קולומביום משתמשת בכבדאדמה נדירהמופק ומקובץ לפי P204 כחומר הגלם, ואיטריום אוקסידe מופרד על ידי מיצוי חומצה נפטנית. נערכה תחרות חברות בשלוש חזיתות, בהן כולם החליפו מודיעין, למדו מהחוזקות והחולשות של זה, ולבסוף למדו בהצלחה את תהליך מיצוי והפרדת חומצה נפטנית של 99.99%איטריום אוקסידעם מאפיינים סיניים.

בין השנים 1974 ל-1975, מפעל נאנצ'אנג 603 שיתף פעולה עם מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית, המכון הכללי של בייג'ינג למתכות אל ברזליות, מכון ג'יאנגשי למתכות אל ברזליות ויחידות אחרות כדי לחקור בהצלחה את הדור השלישי.איטריום אוקסידתהליך מיצוי - מיצוי בשלב אחד של חומצה נפתנית ומיצוי של חומצה בעלת טוהר גבוהאיטריום אוקסידה. התהליך הופעל בשנת 1976.

בתחרות הלאומית הראשונהכדור הארץ הנדירבכנס מיצוי שנערך בבאוטו בשנת 1976, הציע מר שו גואנגשיאן את תיאוריית מיצוי המדורג. בשנת 1977 נערך "הסימפוזיון הלאומי בנושאכדור הארץ הנדיר"תיאוריה ופרקטיקה של מיצוי אשד" התקיים במפעל הכימי יואלונג בשנגחאי, וסיפק מבוא שיטתי ומקיף לתיאוריה זו. לאחר מכן, תיאוריית המיצוי האשד יושמה באופן נרחב במחקר ובייצור של הפרדה וטיהור של מיצוי אדמה נדירה.

בשנת 1976, מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג השתמש בעפרת באוטו מעורבבת עםאדמה נדירהלחלץצריוםמהחומר המועשר. שיטת החילוץ N263 שימשה להפרדהלנתן פרסאודימיום ניאודימיוםשלושה מוצרים הופרדו בחילוץ אחד, וטוהרתחמוצת לנתן, תחמוצת פרסאודימיום, ותחמוצת ניאודימיוםהיה בסביבות ה-90%.

בין השנים 1979 ל-1983, באוטוכדור הארץ הנדירמכון המחקר ומכון המחקר של בייג'ינג למתכות לא ברזליות פיתחו מערכת חומצה הידרוכלורית P507אדמה נדירהתהליך הפרדת מיצוי באמצעות עפרת אדמה נדירה של באוטו כחומר גלם להשגת שישה בודדיםאדמה נדירהמוצרים (טוהר 99% עד 99.95%) שללנתן, צריום, פרסאודימיום, ניאודימיום, סמריום, וגדוליניום, כמו גםאירופיוםוטרביוםמוצרים מועשרים. התהליך היה קצר, רציף, וטוהר המוצר היה גבוה.

בתחילת שנות ה-80, מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג שיתף פעולה עם מפעל התכת המתכות הלא ברזליות של ג'יוג'יאנג, מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית ומפעל ג'יאנגשי 603 כדי לבצע את המחקר הלאומי "תוכנית החומש השישית" ופיתח בהצלחה טכנולוגיית תהליך להפרדה מלאה של מתכות בודדות.אדמה נדירהאלמנטים מלונגנאן מעורבביםאדמה נדירהבאמצעות מערכת חומצה הידרוכלורית P507.

בשנת 1983, אימצה מפעל ההתכה של מתכות לא ברזליות בג'יוג'יאנג את טכנולוגיית התהליך של "מערכת חומצה הידרוכלורית חומצה נפתנית" של מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג כדי לייצר חומרים פלואורסצנטיים בדרגה פלואורסצנטית.תחמוצת איטריוםמתערובת אדמה נדירה של לונגנאן" לייצור דרגת פלואורסצנטתחמוצת איטריום, הפחתת העלות שלתחמוצת איטריוםומענה על הביקוש לתחמוצת איטריוםעבור טלוויזיה צבעונית בסין.

בשנת 1984, המכון הכללי של בייג'ינג למתכות אל-ברזליות חקר בהצלחה את הפרדת מתכות בעלות טוהר גבוהתחמוצת טרביוםבאמצעות שרף מיצוי P507טרביוםחומרים מועשרים כחומרי גלם בסין.

בשנת 1985, מכון המחקר של מתכות לא ברזליות בבייג'ינג העביר את תחום ההפרדה של חומצה נפתנית לדרגת פלואורסצנט.תחמוצת איטריוםטכנולוגיית תהליך לרפובליקה הדמוקרטית הגרמנית לשעבר תמורת 1.71 מיליון פרנק שוויצרי, שהייתה הראשונהאדמה נדירהטכנולוגיית תהליך ההפרדה המיוצאת על ידי סין.

בין השנים 1984 ל-1986, אוניברסיטת פקינג השלימה ניסויים תעשייתיים על מיצוי והפרדה של La/CePr/Nd ו-La/Ce/Pr במערכת P507-HCl באוניברסיטת המאה השלישית.כדור הארץ הנדירמפעל של באוסטיל. יותר מ-98%תחמוצת פרסאודימיום, 99.5%תחמוצת לנתן, יותר מ-85%תחמוצת צריוםו-99%תחמוצת ניאודימיוםהתקבלו. בשנת 1986, מפעל הכימיקלים יואלונג בשנגחאי יישם את תיאוריית תכנון האופטימיזציה של תהליך החילוץ בעל שלושת יציאות, הישג תיאורטי של תיאוריית החילוץ המדורג של אוניברסיטת פקינג, כדי לערוך ניסוי תעשייתי בעל שלושה יציאות בתהליך הפרדת אדמה נדירה קלה של מערכת P507-HCl שנבנתה לאחרונה. קנה המידה של הניסוי התעשייתי הרחיב ישירות את תכנון תיאוריית החילוץ המדורג ל-100 טון, וקצר מאוד את מחזור יישום התהליך החדש בייצור.

בין השנים 1986 ל-1989, מכון המחקר למתכות נדירות של באוטו, מפעל ג'יאנגשי 603 ומכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג פיתחו תהליך מיצוי רב-יציאות של מערכת P507-HCl, המאפשר ייצור בו זמנית של 3-5 מוצרי מתכות נדירות באמצעות מיצוי חלקי אחד. התהליך קצר, חסכוני וגמיש.

בין השנים 1990 ל-1995, מכון המחקר למתכות לא ברזליות בבייג'ינג ובאוטוכדור הארץ הנדירמכון המחקר שיתף פעולה כדי לבצע את פרויקט המחקר המדעי והטכנולוגי הלאומי "תוכנית החומש השמינית" "מחקר על חומצות שומן יחידות בעלות טוהר גבוה".כדור הארץ הנדיר"טכנולוגיית מיצוי". שש עשרה סינגליםתחמוצת אדמה נדירהמוצרים בעלי טוהר של יותר מ-99.999% עד 99.9999% הוכנו באמצעות שיטת מיצוי, שיטת כרומטוגרפיית מיצוי, שיטת חמצון-חיזור ושיטת כרומטוגרפיית סיבים של חילוף קטיונים, בהתאמה. תהליך זה הגיע לרמה מתקדמת בינלאומית וזכה בפרס ההישג הלאומי "תוכנית החומש השמינית".

בשנת 2000, מכון המחקר של בייג'ינג למתכות לא ברזליות פיתח בהצלחה את שיטת הפחתת האלקליניות האלקטרוליטית להכנת מתכות בעלות טוהר גבוה.תחמוצת אירופיוםבשל הימנעות מזיהום אבקת האבץ על המוצר, תהליך זה יכול לחלץתחמוצת אירופיוםעם טוהר של 5N-6N בבת אחת. בשנת 2001, קו ייצור שנתי של 18 טון של טוהר גבוהתחמוצת אירופיוםנבנה בגאנסוכדור הארץ הנדירהחברה והוכנסה לפעילות באותה שנה.

לסיכום, של סיןאדמה נדירהניתן לומר שטכנולוגיית ההפרדה והטיהור היא המובילה בעולם, כגון הפרדת מיצוי חומצה נפטנית שלתחמוצת איטריוםגדול מ-5N, שיטת מיצוי P507 להכנהתחמוצת לנתןגדול מ-5N, שיטת מיצוי חיזור אלקטרוליטי או שיטת אלקליות להכנהתחמוצת אירופיוםגדול מ-5N וכו'. עם זאת, רמת בקרת האוטומציה בתעשיית ההפרדה והטיהור נמוכה יחסית, ולחלק מהמפעלים יש יציבות ועקביות באיכות ירודה של טוהר גבוה.אדמה נדירהמוצרים. לכן, יש צורך לשפר עוד יותר את רמת הציוד של ארגונים.