הפרדה וטיהור של יסודות אדמה נדירים

מאז שנות ה-50, סיניתאדמה נדירהעובדי מדע וטכנולוגיה ערכו מחקר ופיתוח נרחב על שיטת מיצוי הממס להפרדהאדמה נדירהאלמנטים, והשיגו תוצאות מחקר מדעיות רבות, שהיו בשימוש נרחב בייצור תעשייתי של אדמה נדירה. בשנת 1970, N263 שימש בהצלחה בתעשייה כדי לחלץ ולהפרידתחמוצת איטריוםעם טוהר של 99.99%, מחליף את שיטת חילופי היונים להפרדהתחמוצת איטריום. העלות הייתה פחות מעשירית מזו של שיטת חילופי היונים; בשנת 1970, נעשה שימוש במיצוי P204 במקום בשיטת ההתגבשות הקלאסית להפקת אורתחמוצות אדמה נדירות; חילוץתחמוצת לנטנוםשימוש ב-methyl dimethyl heptyl ester (P350) במקום בשיטת ההתגבשות השברית הקלאסית; בשנות ה-70, תהליך מיצוי והפרדת אמוניה P507אדמה נדירהאלמנטים וחילוץ שלאיטריוםעם חומצה נפתנית שימש לראשונה בסיןאדמה נדירהתעשיית הידרומטלורגיה; הפיתוח המהיר של טכנולוגיית המיצוי בסיןאדמה נדירההתעשייה אינה ניתנת להפרדה מהעבודה הקשה של יואן צ'נגה וחברים אחרים מהאקדמיה הסינית למדעים המכון לכימיה אורגנית של שנחאי. חומרים מיצויים שונים (כגון P204, P350, P507 וכו') שהם חקרו בהצלחה היו בשימוש נרחב בתעשייה; תיאוריית מיצוי המפל שהוצעה וקידמה פרופסור שו גואנגשיאן מאוניברסיטת פקין בשנות ה-70 מילאה תפקיד מנחה בטכנולוגיית המיצוי וההפרדה של סין. במקביל, הוצע תהליך הפרדה שעבר אופטימיזציה באמצעות תיאוריית מיצוי המפל ויושם באופן נרחב ב-אדמה נדירהתעשיית החילוץ וההפרדה.

במהלך 40 השנים האחרונות, סין השיגה הישגים מדהימים רבים בתחום שלאדמה נדירההפרדה וטיהור.

בשנות ה-60, המכון למחקר מתכות לא ברזליות בבייג'ין חקר בהצלחה את שיטת הפחתת אבקת האבץ לבסיסיות כדי לייצר טוהר גבוהתחמוצת אירופיום, שהייתה הפעם הראשונה בסין לייצר מוצרים בשיעור של יותר מ-99.99%. שיטה זו עדיין משמשת במגווןכדורי אדמה נדיריםברחבי הארץ המשמש את המפעל; המפעל הכימי של שנחאי יואלונג, אוניברסיטת פודן והמכון הכללי למתכות אל-ברזליות של בייג'ינג שיתפו פעולה כדי להשתמש לראשונה בתהליך חילופי יונים כדי להעשיר את N263 ב-P204 ולחלץ ולטהר כדי להשיג טוהר של 99.95%תחמוצת איטריום. בשנת 1970, P204 שימש להעשרת N263 ולהשיגתחמוצת איטריוםעם טוהר של מעל 99.99% באמצעות מיצוי וטיהור משני.

מ-1967 עד 1968, המפעל הניסיוני של Jiangxi 801 Factory ומכון המחקר המתכות הלא ברזליות של בייג'ינג שיתפו פעולה כדי לחקור בהצלחה את תהליך השימוש בקיבוץ מיצוי P204 - מיצוי N263 למיצוי תחמוצת איטריום. בדצמבר 1968, שנה של 3 טון לשנהתחמוצת איטריוםנבנתה סדנת ייצור, בטוהר של 99% מתחמוצת איטריום.

בשנת 1972, צוות מחקר הוקם על ידי ארבע חברות, כולל בייג'ין מכון מחקר מתכות לא ברזליות, Jiangxi 806 Factory, Jiangxi Nonferrous Metalurgy Research Institute, ו-Changsha Non-ferrous Metalurgy Design Institute. לאחר שנתיים של ניסויי מחקר משותפים במכון למחקר מתכות לא ברזליות בבייג'ין, תהליך המיצויתחמוצת איטריוםשימוש בחומצה נפתנית כחומר מיצוי ובאלכוהול מעורב כמדלל נחקר בהצלחה.

בשנת 1974, מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית גילה לראשונה כי בעת הפרדהאדמה נדירהאלמנטים באמצעות מיצוי חומצה נפתנית,איטריוםהיה ממוקם מוללנתנום, מה שהופך אותו ליסוד הפחות קל לחילוץ ביסודות אדמה נדירים. לכן, טכנולוגיה להפרדהתחמוצת איטריוםהוצע שימוש במיצוי חומצה נפתנית ממערכת חומצה חנקתית. במקביל, המכון למחקר מתכות לא ברזליות בבייג'ין ערך מחקר על הפרדה שלתחמוצת איטריוםממערכות חומצה הידרוכלורית באמצעות חומצה נפתנית, וניסויים מורחבים נערכו במפעל Nanchang 603 וב-Jiujiang 806 Plant בשנת 1975, תוך שימוש ב-Longnan מעורבבתחמוצת אדמה נדירהכחומר גלם. בשנת 1974, המפעל הכימי של שנחאי יואלונג, אוניברסיטת פודן והמכון לחקר מתכות לא ברזליות בבייג'ין שיתפו פעולה כדי לחקור את ההפרדה ביןתחמוצת איטריוםה מ-monazite המעורבאדמה נדירהשל חוםאיטריוםעפרת קולומביום משתמשת בכבדאדמה נדירהחולץ ומקובץ לפי P204 כחומר הגלם, ותחמוצת איטריוםe מופרד על ידי מיצוי חומצה נפתנית. נערכה תחרות חברות בשלוש חזיתות, שבה כולם החליפו אינטליגנציה, למדו אחד מנקודות החוזק והחולשה של זה, ולבסוף למדו בהצלחה את תהליך מיצוי והפרדת החומצה הנפתנית של 99.99%תחמוצת איטריוםe עם מאפיינים סיניים.

משנת 1974 עד 1975, Nanchang 603 Factory שיתף פעולה עם המכון לכימיה יישומית צ'אנגצ'ון, המכון הכללי למתכות אל-ברזליות של בייג'ינג, המכון של Jiangxi למטלורגיה אל-ברזלית ויחידות אחרות כדי לחקור בהצלחה את הדור השלישיתחמוצת איטריוםתהליך מיצוי e - מיצוי חומצה נפתנית שלב אחד ומיצוי בטוהר גבוהתחמוצת איטריוםה. התהליך הופעל ב-1976.

בנשיונל הראשוןכדור הארץ נדירועידת מיצוי שהתקיימה בבאוטו בשנת 1976, מר שו גואנגשיאן הציע את התיאוריה של מיצוי מפל. בשנת 1977, "הסימפוזיון הלאומי עלכדור הארץ נדירתיאוריה ופרקטיקה של אשד מיצוי" נערך במפעל הכימי של שנחאי יו-לונג, המספק מבוא שיטתי ומקיף לתיאוריה זו. לאחר מכן, תיאוריית מיצוי המפל יושמה באופן נרחב במחקר וייצור של הפרדה וטיהור מיצוי עפר נדירים.

בשנת 1976, המכון לחקר מתכות אל-ברזליות של בייג'ינג השתמש בעפרות באוטו מעורבות בהןאדמה נדירהלחלץצריוםמהחומר המועשר. שיטת החילוץ N263 שימשה להפרדהלנתנום פרסאודימיום ניאודימיום. שלושה מוצרים הופרדו במיצוי אחד, והטוהר שלתחמוצת לנטנום, תחמוצת פרסאודימיום, ותחמוצת נאודימיוםהיה בסביבות 90%.

מ-1979 עד 1983, באוטוכדור הארץ נדירמכון המחקר ומכון המחקר של מתכות לא ברזליות של בייג'ינג פיתחו מערכת חומצה הידרוכלורית P507אדמה נדירהתהליך הפרדת מיצוי באמצעות עפרות אדמה נדירות של Baotou כחומר גלם להשגת שישה יחידיםאדמה נדירהמוצרים (טוהר 99% עד 99.95%) שללנתנום, צריום, פרסאודימיום, ניאודימיום, סמאריום, וגדוליניום, כמו גםאירופיוםוטרביוםמוצרים מועשרים. התהליך היה קצר, מתמשך, וטוהר המוצר היה גבוה.

בתחילת שנות השמונים, המכון למחקר מתכות לא ברזליות של בייג'ינג שיתף פעולה עם מתכת מתכות לא ברזליות Jiujiang, מכון צ'אנגצ'ון לכימיה יישומית, ומפעל Jiangxi 603 כדי לבצע את המחקר הלאומי "תוכנית חמש השנים השישית" ופיתח בהצלחה טכנולוגיית תהליך להפרדה מלאה של יחיד.אדמה נדירהאלמנטים מלונגנאן מעורביםאדמה נדירהבאמצעות מערכת חומצה הידרוכלורית P507.

בשנת 1983 אימץ ממסכת המתכות הלא ברזליות של Jiujiang את טכנולוגיית התהליך של "מערכת חומצה הידרוכלורית של חומצה נפתנית של בייג'ינג" של "מערכת חומצה הידרוכלורית" של בייג'ינג כדי לייצר דרגת ניאוןתחמוצת איטריוםמלונגנאן מעורב אדמה נדירה" לייצור דרגת פלורסנטתחמוצת איטריום, הפחתת העלות שלתחמוצת איטריוםועונה על הביקוש לתחמוצת איטריוםעבור טלוויזיה צבעונית בסין.

בשנת 1984, המכון הכללי של בייג'ינג למתכות לא ברזליות חקר בהצלחה את ההפרדה של טוהר גבוהתחמוצת טרביוםבאמצעות שרף מיצוי P507 באמצעותטרביוםחומרים מועשרים כחומרי גלם בסין.

בשנת 1985, המכון למחקר מתכות לא ברזליות בבייג'ין העביר את דרגת הפלורסנט להפרדת מיצוי חומצה נפתניתתחמוצת איטריוםטכנולוגיית עיבוד לרפובליקה הדמוקרטית הגרמנית לשעבר תמורת 1.71 מיליון פרנק שוויצרי, שהיה הראשוןאדמה נדירהטכנולוגיית תהליך ההפרדה המיוצאת על ידי סין.

מ-1984 עד 1986 השלימה אוניברסיטת פקין ניסויים תעשייתיים על מיצוי והפרדה של La/CePr/Nd ו-La/Ce/Pr במערכת P507-HCl ב-Thirdכדור הארץ נדירצמח באוסטיל. יותר מ-98%תחמוצת פרסאודימיום, 99.5%תחמוצת לנטנום, יותר מ-85%תחמוצת צריום, ו-99%תחמוצת נאודימיוםהושגו. בשנת 1986, המפעל הכימי של שנחאי יואלונג יישם את תיאוריית תכנון האופטימיזציה של תהליך מיצוי שלושת השקעים, הישג תיאורטי של תיאוריית מיצוי המפל של אוניברסיטת פקין, כדי לערוך ניסוי תעשייתי שלושה שקעים בתהליך ההפרדה החדש של מערכת P507-HCl של אדמה נדירה האור. קנה המידה של הניסוי התעשייתי הרחיב ישירות את תיאוריית חילוץ המפל ל-100 טון, וקצר מאוד את מחזור יישום התהליך החדש לייצור.

משנת 1986 עד 1989, Baotou Rare Earth Research Institute, Jiangxi 603 Factory ו-Beijing Non-ferrous Research Institute פיתחו תהליך מיצוי רב-שקע מערכת P507-HCl, המאפשר ייצור בו-זמני של 3-5 מוצרי אדמה נדירים באמצעות מיצוי חלקי אחד. התהליך קצר, חסכוני וגמיש.

משנת 1990 עד 1995, בייג'ין מכון מחקר מתכות לא ברזליות ובאוטוכדור הארץ נדירמכון המחקר שיתף פעולה כדי לבצע את פרויקט המחקר המדעי והטכנולוגי הלאומי "תכנית חומש השמינית" "מחקר על יחיד טוהר גבוהכדור הארץ נדירטכנולוגיית מיצוי". 16 רווקיםתחמוצת אדמה נדירהמוצרים עם טוהר הגבוה מ-99.999% עד 99.9999% הוכנו בשיטת מיצוי, שיטת מיצוי כרומטוגרפיה, שיטת חיזור ושיטת כרומטוגרפיה של חילופי קטונים, בהתאמה. תהליך זה הגיע לרמה הבינלאומית המתקדמת וזכה בפרס ההישג הגדול הלאומי "תוכנית חומש השמינית".

בשנת 2000, מכון המחקר המתכות הלא ברזליות בבייג'ין פיתח בהצלחה את שיטת האלקליניות הפחתת אלקטרוליטית להכנת טוהר גבוהתחמוצת אירופיום. עקב הימנעות מזיהום אבקת אבץ על המוצר, תהליך זה יכול לחלץתחמוצת אירופיוםעם טוהר של 5N-6N במכה אחת. בשנת 2001, קו ייצור שנתי של 18 טון של טוהר גבוהתחמוצת אירופיוםנבנה בגנסוכדור הארץ נדירחברה והוכנס לפעולה באותה שנה.

לסיכום, של סיןאדמה נדירהניתן לומר שטכנולוגיית הפרדה וטיהור היא המובילה בעולם, כגון הפרדת מיצוי חומצה נפתנית שלתחמוצת איטריוםגדול מ-5N, שיטת מיצוי P507 להכנהתחמוצת לנטנוםגדול מ-5N, שיטת מיצוי הפחתה אלקטרוליטית או שיטת אלקליניות להכנהתחמוצת אירופיוםגדול מ-5N וכו'. עם זאת, רמת בקרת האוטומציה בתעשיית ההפרדה והטיהור נמוכה יחסית, ולחלק מהמפעלים יש יציבות באיכות ירודה ועקביות של טוהר גבוהאדמה נדירהמוצרים. לכן, יש צורך לשפר עוד יותר את רמת הציוד של ארגונים.