הכנת תחמוצות אדמה נדירות במיוחד

הכנה שלתחמוצות אדמה נדירות במיוחד

לתרכובות אדמה נדירות במיוחד יש מגוון רחב יותר של שימושים בהשוואה לתרכובות אדמה נדירות עם גדלי חלקיקים כלליים, וכיום יש יותר מחקר עליהם. שיטות ההכנה מחולקות לשיטת שלב מוצק, שיטת שלב נוזלי ושיטת שלב הגז בהתאם למצב הצבירה של החומר. נכון לעכשיו, שיטת שלב הנוזל נמצאת בשימוש נרחב במעבדות ובתעשייה להכנת אבקות אולטרה -גרפיות של תרכובות אדמה נדירות. זה כולל בעיקר שיטת משקעים, שיטת ג'ל סול, שיטת הידרותרמית, שיטת תבנית, שיטת מיקרו -אמולסיה ושיטת הידרוליזה של אלקיד, ביניהן שיטת המשקעים המתאימה ביותר לייצור תעשייתי.

שיטת המשקעים היא להוסיף את המשקעים לתמיסת מלח המתכת למשקעים, ואז לסנן, לשטוף, להתפרק ולייבש ולחום כדי להשיג מוצרי אבקה. זה כולל שיטת משקעים ישירה, שיטת משקעים אחידה ושיטת הקפדה. בשיטת המשקעים הרגילה ניתן להשיג תחמוצות אדמה נדירות ומלחי אדמה נדירים המכילים רדיקלים של חומצה נדיפה על ידי שריפת המשקעים, עם גודל חלקיקים של 3-5 מיקרומטר. שטח הפנים הספציפי הוא פחות מ -10 ㎡/גרם ואינו בעל תכונות פיזיקליות וכימיות מיוחדות. שיטת המשקעים של אמוניום פחמתי ושיטת המשקעים של חומצות אוקסאלי הם כיום השיטות הנפוצות ביותר לייצור אבקות תחמוצת רגילות, וכל עוד משתנים תנאי התהליך של שיטת המשקעים, ניתן להשתמש בהם להכנת אבקות תחמוצת אדמה נדירות במיוחד.

מחקרים הראו כי הגורמים העיקריים המשפיעים על גודל החלקיקים והמורפולוגיה של אבקות אולטרה -אפין נדירות באדמה בשיטת המשקעים אמוניום ביקרבונט כוללים את ריכוז האדמה הנדירה בתמיסה, טמפרטורת המשקעים, ריכוז חומר המשקעים וכו '. ריכוז האדמה הנדירה בתמיסה הוא המפתח ליצירת אבני אולטרה -אפין מפוזרות באופן אחיד. לדוגמה, בניסוי של משקעים y3+להכנת y2O3, כאשר ריכוז המסה של כדור הארץ הנדיר הוא 20 ~ 30 גרם/ליטר (מחושב על ידי Y2O3), תהליך המשקעים הוא חלק, ואבקת האולטרה -אולטרה -תחמוצת yttrium המתקבלת משקעים קרבונט על ידי ייבוש ושריפה היא קטנה, ופיון טוב.

בתגובות כימיות, הטמפרטורה היא גורם מכריע. בניסויים לעיל, כאשר הטמפרטורה היא 60-70 ℃, המשקעים איטיים, הסינון מהיר, החלקיקים רופפים ואחידים והם בעצם כדוריים; כאשר טמפרטורת התגובה היא מתחת ל 50 ℃, המשקעים נוצרים מהר יותר, עם יותר דגנים וגדלי חלקיקים קטנים יותר. במהלך התגובה, כמות הצפות CO2 ו- NH3 היא פחותה, והמשקעים בצורה דביקה, שאינה מתאימה לסינון וכביסה. לאחר שנשרפו לתחמוצת yttrium, עדיין ישנם חומרים חסומים המאגרים ברצינות ובעלי גדלי חלקיקים גדולים יותר. ריכוז האמוניום ביקרבונט משפיע גם על גודל החלקיקים של תחמוצת yttrium. כאשר ריכוז האמוניום ביקרבונט הוא פחות מ- 1 mol/L, גודל החלקיקים של תחמוצת yttrium המתקבל הוא קטן ואחיד; כאשר ריכוז האמוניום ביקרבונט עולה על 1 mol/l, יתרחש משקעים מקומיים, הגורם לאגרומציה ולחלקיקים גדולים יותר. בתנאים מתאימים, ניתן להשיג גודל חלקיקים של 0.01-0.5 אבקת תחמוצת yttrium yttrium.

בשיטת המשקעים של אוקסלט, תמיסת חומצה אוקסלית מתווספת טיפה ואילו אמוניה מתווספת כדי להבטיח ערך pH קבוע במהלך תהליך התגובה, וכתוצאה מכך גודל החלקיקים פחות מ -1 מיקרומטר של אבקת תחמוצת yttrium. ראשית, משקעים את תמיסת yttrium nitrate עם מי אמוניה כדי להשיג קולואיד yttrium hydroxide, ואז להמיר אותו עם תמיסת חומצה אוקסלית כדי להשיג גודל חלקיקים פחות מ 1 מיקרו y2O3 של m. הוסף EDTA לתמיסת Y3+של yttrium nittrate עם ריכוז של 0.25-0.5mol/L, התאם את ה- pH ל- 9 עם מי אמוניה, הוסף אמוניום אוקסלט, וטפטף תמיסת 3 mol/l HNO3 בקצב של 1-8 מ"ל/דקה ב 50 ℃ עד שהמשקעים הושלמו ב- PH = 2. ניתן להשיג אבקת תחמוצת yttrium עם גודל חלקיקים של 40-100nm.

במהלך תהליך ההכנהתחמוצות אדמה נדירות במיוחדבשיטת משקעים, דרגות אגרומציה שונות מועדות להתרחש. לפיכך, במהלך תהליך ההכנה, יש לשלוט בקפדנות בתנאי הסינתזה, על ידי התאמת ערך ה- pH, באמצעות משקעים שונים, הוספת מפזרים ושיטות אחרות לפיזור באופן מלא של מוצרי הביניים. לאחר מכן, נבחרים שיטות ייבוש מתאימות, ולבסוף מתקבלות אבקות אולטרה -גרפין של תרכובת אדמה נדירה היטב באמצעות סיבוב.